|
|
乙酰氯的合成方法发表时间:2025-12-03 13:45 乙酰氯的合成方法 乙酰氯的合成方法主要有以下几种,每种方法在原料、反应条件及适用场景上存在差异: 一、冰醋酸-三氯化磷法(工业常用) 反应原理:冰醋酸与三氯化磷在冷条件下混合后加热,通过氯化反应脱去氯化氢蒸馏制得乙酰氯。反应方程式为:3CH 3COOH+PCl→3CH 3COCl+H 3 PO 3。 操作步骤: 在反应器中加入冰醋酸,室温下缓慢滴加三氯化磷。 加热至40-50℃,反应45分钟至溶液分层。 蒸馏收集52-56℃馏分,得到乙酰氯粗品。 通过分馏进一步提纯,产率可达80%。 特点:工业生产主流方法,原料易得且成本较低,但需控制副反应(如生成CH 3 COOPCl 2)。 二、氯化氢法(实验室常用) 反应原理:乙酸与氯化氢气体直接反应生成乙酰氯和水。反应方程式为:CH 3COOH+HCl→CH 3COCl+H 2O。 反应条件: 温度:40-60℃(可升至80℃加速反应)。 压力:常压或轻微加压。 催化剂:可选氯化铝(AlCl 3)提高反应速率。 操作要点: 反应需在液相中进行,使用干燥剂或分水装置去除副产物水。 通过分馏分离乙酰氯与水,得到高纯度产品。 特点:实验室操作简便,但需严格控温以防止过度反应或危险副反应。 三、氯气法(特定场景应用) 反应原理:乙酸与氯气在无水环境中反应生成乙酰氯和氯化氢。反应方程式为:CH 3COOH+Cl 2→CH 3 COCl+HCl。 反应条件: 温度:60-80℃。 压力:常压或轻微加压。 环境:严格无水以避免副反应。 操作要点: 反应后通过分馏或萃取分离乙酰氯。 需净化去除氯化物等副产物。 特点:适用于特定场景,但氯气腐蚀性强,对设备要求高。 四、其他方法(补充说明) 乙烯酮法:以丙酮或乙酸为原料热分解生成乙烯酮,再与乙酸反应生成乙酐,最后分解得到乙酰氯。此方法步骤多、能耗大,已逐渐被淘汰。 乙醛氧化法:以乙醛为原料,在催化剂作用下氧化生成乙酐,再经精制分离得到乙酰氯。此方法乙酐总收率仅约70%,且需处理大量副产物。 |