实验室制备偏铝酸钠的详细步骤

实验室制备偏铝酸钠的详细步骤

　　实验室制备偏铝酸钠的详细步骤如下（以氢氧化铝与氢氧化钠反应为例），注重操作细节与安全规范：

　　一、实验前准备

　　材料准备

　　氢氧化铝粉末（分析纯）：需提前研磨至细粉状，避免结块。

　　氢氧化钠固体（片状或颗粒状）：称量前检查是否受潮（受潮的氢氧化钠需干燥处理）。

　　蒸馏水：需提前煮沸去除二氧化碳，冷却后使用。

　　实验仪器：锥形瓶（250mL）、磁力搅拌器、温度计、玻璃棒、滤纸、漏斗、烧杯（100mL和500mL各一个）。

　　安全防护

　　佩戴防护眼镜、实验服和耐酸碱手套。

　　氢氧化钠具有强腐蚀性，操作时避免直接接触皮肤或衣物。

　　实验在通风良好的环境中进行（若使用铝粉法需在通风橱内操作）。

　　二、具体操作步骤

　　步骤1：配制氢氧化钠溶液

　　用电子天平称取10克氢氧化钠固体，缓慢加入50毫升蒸馏水中（边加边用玻璃棒搅拌，防止局部过热）。

　　待溶液冷却至室温后，转移至干净的250毫升锥形瓶中，插入温度计监测温度。

　　步骤2：加入氢氧化铝粉末

　　用药匙取5克氢氧化铝粉末，分3-4次加入锥形瓶中（每次加入后搅拌至无明显颗粒再继续添加）。

　　开启磁力搅拌器，中速搅拌约5分钟，使氢氧化铝均匀分散在氢氧化钠溶液中。

　　步骤3：加热反应

　　将锥形瓶置于水浴锅中，加热至80-90℃（温度过高可能导致溶液暴沸）。

　　持续搅拌并观察反应现象：

　　初始阶段：溶液呈浑浊状，氢氧化铝颗粒逐渐减少。

　　中期阶段：溶液逐渐变澄清，产生少量气泡（为反应生成的微量氢气）。

　　后期阶段：溶液完全透明，无悬浮颗粒，停止加热。

　　若反应30分钟后仍有未溶解的氢氧化铝，可补充少量氢氧化钠溶液（浓度约2mol/L），继续搅拌至完全溶解。

　　步骤4：过滤与纯化

　　待溶液冷却至室温后，用漏斗和滤纸进行过滤，去除可能残留的微量不溶物。

　　将滤液转移至100毫升烧杯中，静置10分钟观察是否分层或产生沉淀（若无异常则进入下一步）。

　　步骤5：浓缩与结晶（可选）

　　若需制备固体偏铝酸钠，可将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热至溶液体积减少至原体积的1/3。

　　停止加热，自然冷却至室温，可见白色晶体析出。

　　用滤纸吸干晶体表面水分，转移至干燥器中干燥24小时，得到偏铝酸钠固体。

　　三、注意事项

　　温度控制：加热时避免直接用酒精灯加热锥形瓶，防止局部过热导致溶液飞溅。

　　搅拌速度：搅拌过快可能引入空气，加速氢氧化钠与二氧化碳反应生成碳酸钠，降低产物纯度。

　　杂质控制：若氢氧化铝粉末含杂质（如硅、铁），需提前用稀盐酸洗涤并干燥，否则会影响产物纯度。

　　储存条件：液体偏铝酸钠需密封保存，避免与空气接触；固体需置于干燥器中，防止吸潮结块。